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                      鋰電復合銅箔制備技術及難點!

                      發布時間:2023-10-09瀏覽次數:載入中...
                      由于厚度降低,銅箔在生產時容易出現褶皺、凹陷等缺陷,導致在其表面涂抹活性材料時,出現涂布厚度不均,甚至出現漏點或滲透等現象,進而增大電池內阻,減少循環壽命。同時,厚度降低,其機械強度大幅下降,導致在負極生產過程中容易出現斷裂,影響負極尺寸的穩定性和平整性。

                      目前,采用有機薄膜作為載體,利用濺鍍法制備的復合銅箔,兼備聚合物優良的塑性,又能減輕銅箔的整體重量,極大減少了銅原料的用量。同時,絕緣有機薄膜中間載體有利于提高電池的安全性,是當下鋰電行業極具潛力的新型鋰電負極集流體材料。

                      本文針對聚合物復合銅箔的制備方法、存在的技術性難題、研究進展以及應用前景進行了梳理和展望,為開展進一步的聚合物復合銅箔理論研究及產業化應用提供參考。

                      1、聚合物復合銅箔的制備方法

                      聚合物復合銅箔的制備方法大致分為三類,具體的制備工藝如下:

                      一是將銅粉、導電劑和膠水均勻混合后,得到銅粉漿料,然后采用凹版涂布工藝將漿料涂敷于聚合物基膜上,通過電解銅箔工藝,在制備的基膜上增厚銅層,然后就制得復合銅箔。

                      由于此工藝在制備漿料時,銅粉與膠水相容性和分散性差,銅粉容易團聚,致使基膜方阻差異性較大,且制備的復合銅箔面密度均一性較差。

                      二是采用聚酯薄膜作為絕緣層,用干式復合機在聚酯薄膜的表面涂敷膠液,然后用烘干機將聚酯薄膜烘干,接著用壓輥機將電解銅箔與聚酯薄膜進行粘合制得復合銅箔。

                      此工藝制備的復合銅箔存在抗剝離性能差等缺陷,會導致使用過程中出現分層或脫落現象。

                      三是采用磁控濺射加水電鍍工藝進行復合銅箔的生產。

                      具體制備工藝流程大體上分為兩步,如圖1所示。

                      前一道工序是在4μm(材質為PET/PI)的聚合物薄膜上,采用磁控濺射沉積粒子工藝技術,通過利用高動能的荷能粒子,轟擊純度為99.999%的銅靶材,使得銅原子獲得足夠能量濺出,在基膜表面濺射沉積0.02~0.08μm的銅種子層,使聚合物表面具有金屬特性,得到4.5μm的金屬化基膜。

                      第二道工序則采用水電鍍工藝,在金屬化薄膜兩側電鍍加厚至1μm,得到厚度為6.5μm的新型聚合物復合銅箔。此工藝制備的復合銅箔具有抗剝離性強、延展性好、厚度均一等特點,現已在國內新能源儲能設備上得到應用。

                      從上述3種工藝相比較而言,其優劣勢也很明顯。前兩者對設備要求較低,且投入量較少;而采用磁控濺射技術則對于設備及生產條件要求較為苛刻,且投入資金較大。但就產品質量而言,后者更勝一籌,這也是未來銅箔行業發展的趨勢。

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                      2 聚合物復合銅箔技術難點及解決方案

                      采用磁控濺射技術制備聚合物復合銅箔時,由于非金屬聚合物基材的結晶度大、極性小、表面能低,濺鍍時會影響鍍層與基材之間的附著力,且聚合物基材為不導電絕緣體,無法進行電鍍增厚。因此,需要先進行表面活化處理,形成導電金屬膜,然后進行電鍍增厚工藝。所以,聚合物表面種子層質量的優劣決定了復合銅箔的質量。由于聚合物基體厚度為幾微米,磁控濺射沉積技術在工藝及設備方面面臨較大難度。

                      2.1 工藝方面

                      (1)銅種子層結合力差

                      常規磁控濺射沉積粒子能量較低,無法對高分子聚合物基體表面進行有效活化處理,導致銅種子層與聚合物基體間的結合力較差,如圖2所示。

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                      (2)銅膜針的孔率高

                      常規磁控濺射沉積區域較小,在寬幅較大的聚合物基材表面沉積制備的銅種子層結構可控性、致密性、均勻性差,進而極大增加了電鍍增厚過程中產生孔洞的概率,如圖 3所示。

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                      (3)基材褶皺、穿孔

                      如圖4所示,銅金屬在磁控濺射到高分子聚合物基材表面時,由于濺射的銅原子具有較高的能量,會使基體溫度明顯升高,造成局部褶皺現象;同時高溫熔融狀態的銅金屬沉積物可能會熔穿聚合物,出現穿孔問題,進而在后續卷的連續生產過程中引起斷帶等問題。采用磁控濺射制備復合銅膜時,為提高銅種子層與基膜的結合力,解決上述存在的問題,通常需對基膜進行預熱處理,使得基底溫度控制在40~50℃為宜。

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                      (4)銅種子層與電鍍工藝匹配性問題

                      銅種子層的致密性和粗糙度等因素會因末端放電效應,影響了復合銅箔的質量。

                      2.2 設備方面

                      (1)張力控制問題

                      為能滿足在聚合物基體表面連續沉積銅薄膜,需要使用真空卷對卷連續沉積,而聚合物因厚度為幾微米,其抗拉強度較低,在生產寬幅材料時容易拉扯變形,出現起皺、斷帶等問題。

                      (2)鍍膜均勻性低

                      在磁控濺射時,若對于磁場噴射角度或大小等未調控好,可能會造成種子層粘附不均勻,導致產品面密度差異性較大。

                      (3)靶材利用率低

                      靶材作為聚合物復合銅箔的關鍵基材之一,在磁控濺射過程中消耗量巨大,利用率約占 30%。如何提高靶材利用率是目前制約該行業進一步發展的技術壁壘。

                      (4)磁控鍍膜沉積速率低

                      雖然常規的磁控濺射設備在進行金屬沉積時具有較快的速率,但在濺射過程中因金屬具有較高的能量,使得基膜溫度明顯升高,進而導致聚合物出現高溫收縮變形現象,因此需要散熱處理。在保證快速沉積的前提下,如何使基體保持較低溫度,是目前仍未解決的難題。

                      (5)濺射沉積種子層與電鍍增厚裝備的匹配性問題

                      常規磁控濺射沉積換樣時需要對磁控鍍膜室進行破空,因而需要大量的抽真空時間,導致濺射沉積效率低下,難與電鍍增厚設備匹配。

                      2.3 解決方案

                      目前,針對磁控濺射技術制備聚合物復合銅箔在工藝和設備方面面臨的技術難點,國內以蘭州物化研究所為表示的科研機構聯合地方企業,重點圍繞磁控濺射沉積裝備設計制造、磁控濺射沉積技術及制備工藝匹配等方面開展了相關研究工作,并根據上述存在的技術性難題提出了可行性解決方案,具體內容包括:

                      設備方面,通過采用多腔體隔離設計,優化配置多組濺射靶,在保證種子層具有良好的致密性和均勻性的條件下,實現快速沉積。同時,應用多電機恒速、恒張力走膜卷繞傳動和控制技術,實現高效連續生產。

                      工藝方面,通過采用高能量非金屬原子轟擊、刻蝕和清洗技術,將高能量銅原子注入高分子聚合物基底,形成界面互穿網絡結構,有效避免兩者結合力差、出現脫落或剝離等情況,實現高質量復合銅膜的制備。
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